Hidrazino-derivat glutaminske kiseline za derivatizaciju karbonilnih spojeva

disertacija

• Naslov (engleski): Glutamic acid-derived hydrazine reagent for derivatization of carbonyl compounds
• Autor: Lidija Brkljačić
• Mentor: Ivanka Jerić (mentor)
• Član povjerenstva: Predrag Novak (predsjednik povjerenstva)
• Član povjerenstva: Nives Galić (član povjerenstva)
• Član povjerenstva: Ivanka Jerić (član povjerenstva)
• Ustanova koja je dodijelila akademski / stručni stupanj: Sveučilište u Zagrebu; Prirodoslovno-matematički fakultet; (Kemijski odsjek); Zagreb
• Datum i država obrane: 2018-09-26, Hrvatska
• Znanstveno / umjetničko područje, polje i grana: PRIRODNE ZNANOSTI; Kemija
• Univerzalna decimalna klasifikacija (UDC): 54 - Kemija. Kristalografija. Mineralogija

Sažetak

U okviru provedenih istraživanja osmišljen je i pripravljen novi reagens za derivatizaciju karbonilnih spojeva, hidrazino-derivat glutaminske kiseline, koji je upotrebljen za određivanje karbonilnih spojeva LC-MS/MS metodom. Istraživanje je obuhvatilo i njegovu karakterizaciju spektroskopskim i spektrometrijskim metodama. Reakcijom hidrazino-derivata glutaminske kiseline i odabranih karbonilnih spojeva dobiveni su Glu-hidrazoni, koji su prema potrebi reducirani u Glu-hidrazide. Nastali produkti su izolirani te okarakterizirani spektroskopskim i spektrometrijskim metodama.
U doktorskom radu istražene su fragmentacijske reakcije nastalih hidrazona i hidrazida u MS/MS eksperimentima kako bi se identificirali specifični ioni produkti koji su upotrijebljeni za razvoj LC-MS/MS metode. Istraženi su i optimirani reakcijski uvjeti koji su osigurali kvantitativnost derivatizacijske reakcije.
Za usporedbu, sintetizirani su i okarakterizirani produkti odabranih karbonilnih spojeva s najčešće korištenim reagensom za derivatizaciju karbonilnih spojeva, 2,4 dinitrofenilhidrazinom.

Sažetak (engleski)

The scope of the study included the design and preparation of a glutamic acid-related hydrazine reagent as new reagent for the derivatization of carbonyl compounds for LC-MS/MS analysis and its characterization by spectroscopic and spectrometric methods. Reaction of the glutamic acid-related hydrazine reagent and the selected carbonyls resulted in the corresponding Glu-hydrazones which were optionally reduced to Glu-hydrazides. The formed products were isolated and characterized by spectroscopic and spectrometric methods.
Fragmentation patterns of prepared hydrazones and hydrazides in MS/MS experiments were also investigated for the identification of “marker ions”, used for the development of LC-MS/MS method. The optimization of reaction conditions was performed to provide a quantitative derivatization.
For comparison purposes, products of selected carbonyls with the most exploited derivatization reagent 2,4-dinitrophenylhydrazine, were also synthesized and characterized.

• Ključne riječi: derivatizacija karbonilnih spojeva; glutaminska kiselina; hidrazoni; hidrazidi; spektrometrija masa
• Ključne riječi (engleski): derivatization of carbonyl compounds; glutamic acid; hydrazones; hydrazides; mass spectrometry
• Jezik: hrvatski
• URN:NBN: urn:nbn:hr:217:659583
• Studijski program: Naziv: Kemija; Vrsta studija: sveučilišni; Stupanj studija: poslijediplomski doktorski; Akademski / stručni naziv: doktor/doktorica znanosti, područje prirodnih znanosti, polje kemija (dr. sc.)
• Vrsta resursa: Tekst
• Opseg: 108 str. ; 30 cm
• Način izrade datoteke: Izvorno digitalna
• Prava pristupa: Otvoreni pristup
• Datum i vrijeme pohrane: 2018-11-27 13:34:49